BAB IV SPEKTROFOTOMETRI EMISI ATOM

BAB IV SPEKTROFOTOMETRI EMISI ATOM

1.      Emisi atom yang berdasarkan pada sumber eksitasi termal

Pada AAS, kita dapat memperoleh populasi atom analit dengan memasukkan analit kedalam tanur atau nyala, dengan mengukur serapan radiasi oleh atom-atom pada keadaan dasar. Sedangkan pada SEM, kita memperoleh populasi atom analit dengan memasukkan analit kedalam suatu sumber termal (nyala, tanur, busur listrik, bunga api, plasma dan laser), dengan mengukur radiasi atom-atom pada keadaan eksitasi

SEM, dikenal sebagai fotometri nyala, yang sering kita lihat sebagai pancaran kuning dari natrium klorida yang dimasukkan kedalam nyala, nyala api unggun yang kayu bakarnya terbasahi oleh larutan garam, dan pancaran kembang api warna-warni

Dalam spektroskopi pancaran, nyala merupakan sumber yang memiliki energi paling rendah, dan mengeksitasi paling sedikit unsur (± 50 unsur logam). Lebih stabil dibandingkan dengan sumber busur atau bunga api, pada temperatur rendah pancaran spektrumnya relatif sederhana, lebih energetik, dan memiliki daya pisah monokromator yang baik.

Instrumentasi Fotometri Nyala

Monokromator

Detektor

Penguat

Pembaca

Sampel

Pengukur aliran gas

Pembakar

Pengatur tekanan

Bahan bakar oksigen

Nyala

 

Sama halnya dengan AAS, pada fotometri nyala terdapat komponen pengabutan larutan yang dilakukan dengan cara memasukkan aerosol atau kabut yang mengandung tetesan halus analit kedalam nyala. Setelah pemasukkan sampel, proses pertama adalah desolvasi (penghilangan pelarut) dan diikuti dengan proses disosiasi partikel padat kecil yang menghasilkan atom analit. Atom anlit ini kemudian tereksitasi akibat adanya energi tabrakan dengan molekul-molekul gas nyala yang panas.

Bahan bakar oksidan yang paling umum digunakan pada nyala adalah gas alam-udara atau propana-udara untuk menetapkan unsur natrium dan kalium, selain itu juga hidrogen-oksigen, asitelen-oksigen dan sianogen-oksigen.

Hambatan dalam SEM

a.       Adanya radiasi unsur lain, sehingga terjadi tumpang tindih spektrum

b.      Adanya peningkatan kation dan gangguan anion, terjadinya ionisasi pada temperatur tinggi yang dapat memancarkan spektrum sendiri. Pengionan dapat menurunkan daya radiasi pancaran atomik

Fotometri nyala biasanya diterapkan pada analisis yang sukar atau mustahil dikerjakan dengan cara-cara lain, atau kecepatan agak lebih penting dibandingkan dengan kecermatan tinggi. Teknik ini lebih banyak digunakan untuk penentuan logam Na dan  K, dibandingkan dengan penentuan Ca.

Fotometri nyala tetap penting dalam riset biomedis, kimia klinis, agronomi, analisis air, studi gizi, dan bidang lain dimana tidak ada cara lain untuk menentukan unsur-unsurnya.

Sebagai contoh penentuan kadar litium, sebagaimana yang lazim digunakan bahwa garam litium banyak dipakai dalam kedokteran jiwa, karena memiliki daya penenang yang baik. Namum Li⁺ bersifat toksik dalam kadar yang kecil dalam darah (1x10^-5‑ - 3x10^-5‑ M), jelasa ini tidak dapat dideteksi dengan fotometer nyala yang lazim. Oleh karena itu dengan penambahan sedikit K⁺, sebagai standar dalam, Li dapat ditentukan.

2.      Emisi atom yang berdasarkan sumber plasma dan busur listrik

Sumber Plasma Kopel Indiktif (ICP), merupakan sumber yang lebih baik digunakan walaupun mahal. ICP lebih stabil, pancaran latar belakang yang rendah, dan memiliki energi yang relatif tinggi. Desolvasinya lebih cepat, serta memiliki daya disosiasi yang luas dan tuntas.

Walaupun demikian ICP merupakan sumber yang unggul dengan pesat, namun sumber busur searah lebih modern digunakan pada masa sekarang, tetapi harganya sangat mahal (± 1M).